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氧化铝的测定（EDTA容量法）

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

      1、试剂
     0.03MEDTA 取11克分析纯EDTA溶于水中后稀释至1000毫升。
     0.02M醋酸锌溶液的配制与标定取4.4克分析纯的Zn(Ac)₂・2H₂O溶于水中，加入数滴1：1醋酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，它对氧化铝的滴定度按下述操作步骤进行：用移液管吸取25毫升氧化铝标准溶液于300毫升锥形瓶中，用水稀释至约100毫升，另用移液管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液，加热至60-70 ℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH₄OH中和溶液至呈浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至溶液的黄色刚退去。加入5毫升NH₄Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)₂标准溶液滴至微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)₂标准溶液毫升数V2。用移液管另取25毫升0.03MEDTA按上述操作步骤做一空白试验，所消耗的Zn(Ac)₂标准溶液毫升数为V1。Zn(Ac)₂溶液对氧化铝的滴定度按下式计算：
     T1=25毫升氧化铝标准溶液中所含氧化铝的克数/V1-V2。
     氧化铝标准溶液精确称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl₃.6H₂O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1HCl（盐酸），溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液1毫升约含铝0.1毫克，其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。
     醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中，加入1毫升分析纯的冰醋酸，用水稀释至100毫升。
     二甲苯酚橙指示剂取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。
     0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）
     1：1氨水
     2、操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中，用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克，一般过量3-10毫升)，加热至60-70℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH4OH中和至浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至黄色刚退去，加入5毫升NH₄Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)₂标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)₂标准溶液毫长数V2。
     取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。
     试样中的氧化铝百分含量按下式计算：

     式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)₂毫升数；
     V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)₂毫升数；
     T一一Zn(Ac)₂对Al₂O₃的滴定度，即每毫升Zn(Ac)₂相当于Al₂O₃的克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品质量；
     0.6380一一Fe₂O₃与TiO₂换算成相当于Al₂O₃的系数(Al₂O₃/Fe₂O或Al₂O₃/TiO₂=0.6380)。

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