二氧化锆中锆钙镁的测定

    1・1  仪器试剂

    EDTA标准溶液：0.01M;0.0025M

    氢氧化钠：分析纯

    氨水（分析纯）：1+1

    盐酸（分析纯）：1+1

    二甲酚橙：0.1%水溶液

    钙黄绿素混合指示剂：钙黄绿素、甲基百里酚蓝、酚酞、硝酸钾以一定比例研细混匀

    酸性络蓝K指示剂：酸性络蓝K、奈酚绿B、氯化钾以一定比例研细混匀

    1・2  实验方法

    1・2・1  试液制备

    准确称取经105-110℃烘干研细的试样0.25g，加入事先以2g氢氧化钠垫底的银坩锅中，上面再覆盖2g氢氧化钠，放入高温炉里升温至750℃，保温30min取出冷却，用蒸馏水提取熔块于250ml烧杯中，洗净银坩埚及盖，用25ml浓盐酸（1+1）酸化，于低温电炉上慢慢加热至溶液变清，冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀至刻线，摇匀，作为试样溶液备用。

    1・2・2  二氧化锆的测定

    准确移取试液25毫升于250ml三角瓶中，加蒸馏水50ml，用盐酸（1+1）调溶液PH为1-2加热微沸10min，滴加2滴二甲酚橙指示剂，以0.01MEDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

    1・2・3  氧化钙的测定

    准确移取试液25毫升烧杯中，加入氨水（1+1）调至沉淀出现并过量4-5滴，过滤沉淀，用热的氯化铵（1%）洗涤沉淀10-15次，滤液收集于250ml三角瓶中，用氢氧化钠调溶液pH=12-13，加少许钙黄绿素混合指示剂，以0.0025mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失，变为红色为终点。

    1・2・4  氧化镁的测定

    准确移取试液25ml于250ml烧杯中，加入氨水（1+1）调至沉淀出现并过量4-5滴，过滤沉淀，用热的氯化铵（1%）洗涤沉淀10-15次，滤液收集于250ml三角瓶中，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调溶液pH=8-10，加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液，加少许酸性络蓝K指示剂，以0.0025mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮蓝绿色为终点。

    1・2・5  氧化锆、氧化钙、氧化镁的结果计算

             ZrO₂= ×100

             MgO= ×100

             CaO= ×100              

    式中：C₁：0.01mol/L EDTA标准溶液的浓度；mol/L

    C₂：0.0025mol/L EDTA标准溶液的浓度；mol/L

    V₁：滴定氧化锆耗EDTA标准溶液的体积

    V₂：滴定氧化镁耗EDTA标准溶液的体积

    G：试样质量；g

    A：分取试液体积与试液总体积之比

    123.22：二氧化锆的摩尔质量

    56.08：氧化钙的摩尔质量

    40.31：氧化镁的摩尔质量

    1・3  方法的可靠性试验

    用ZrO₂基准物溶液及CaO基准物溶液按96%和4%比例配成混合溶液1号，用ZrO₂基准物溶液及MgO基准物溶液按96%和4%比例配成混合溶液2号，按试验方法对1号、2号混合溶液进行测定，结果见下表

    方法可靠性实验对照表              表1