| 操作步骤 试剂：除非另作说明，所有试剂都应该是分析纯，使用的蒸馏水都要予先经过分析。 洋红酸溶液（又名胭脂虫酸，分子式C22H20O13）：0.1克洋红酸溶于200毫升比重为1.84的浓硫酸中并搅拌。 硫酸：比重1.84，近似36N。 无水碳酸钠。 钛溶液，含TiO2近似1毫克/毫升：将10毫升硫酸（1+3）加到硫酸钛标准液（原子吸收分光光度法用，含钛1毫克/毫升）中，然后用水稀释到250毫升。 标准溶液： 硼溶液A，含氧化硼为250ppm：将0.4440克硼酸溶于水中，在校正过的容量瓶中用水稀释到1升，贮于聚乙烯瓶中。 硼溶液B，含氧化硼为25ppm：在校正过的容量瓶中将25毫升硼溶液A稀释到250毫升，贮于聚乙烯瓶中。 样品制备： 本分析的样品应该研磨过120目的英国标准筛，最好是非金属筛（如尼龙筛布）。 样品分解： 称量0.5000克制备好的样品（予先在110℃烘干）于一铂金坩埚中，加5克无水碳酸钠，用刮勺充分混匀，盖好盖子，在煤气灯上加热，并谨慎注意开始熔融时发生的泡沫，直到反应停止。然后在麦克（Meker）灯上低温加热，以便在短时间内获得满意的熔融效果。将坩埚冷却并用少量蒸馏水洗涤坩埚的外壁。 将铂坩埚和盖子放在一个250毫升的烧杯里，约加50毫升水，用表玻璃盖好烧杯，然后慢慢加入25毫升硫酸（1+3），用搅棒搅拌促其溶解，但烧杯和溶解物绝不要加热。溶解完全后，用洗瓶喷射冷水，清洗坩埚和盖子，将残余物转移到烧杯中，用橡皮“淀帚”（擦棒）擦洗坩埚和盖子，不溶残渣可留在溶液中，这些残渣主要是硅酸和不溶解的硫酸盐。然后将溶液和残渣转移到一个200毫升校正容量瓶中，不要过滤，用水稀释到刻度。 硼的测定 用直径为110毫米40号华特曼（Whatman）干燥滤纸，过滤一部份溶液到一个干燥的烧杯中，，丢弃最初的几毫升，不要洗涤过滤器（如不过滤，等不溶物沉下直到上层溶液澄清为止，可使用上层清液），用移液管移取清液25毫升到500毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，该溶液适用于含氧化硼到20%的样品。 移取4毫升等份稀释液到一个干燥的50毫升容量瓶中，在第二个干燥容量瓶中，用移液管加水4毫升，制备一控制（空白）溶液，迅速旋转该溶液，向两个容量瓶加20毫升硫酸（比重1.84），迅速把瓶塞塞好，用流水冷却，然后静止。将浓硫酸和洋红酸合在一起，放在一个控制在25℃的水浴锅上。约10分钟后，用移液管向每个容量瓶加20毫升洋红酸溶液。用硫酸（比重1.84）各稀释到50毫升，混匀并在25℃的水浴上放置3小时。 注意：要使用移液管加洋红酸溶液。 用20毫米的比色皿在610和730μm波长上测量样品溶液对控制（空白）溶液的吸光度。 计算
 R=在610μm和730μm钛络合物的吸光度比率，此比率必须用特殊的分光光度计测定（见样品中钛含量的校正）。 参考校正图测定样品中氧化硼含量 校正曲线： 取0、1、2、3、4毫升硼溶液B到干燥的50毫升容量瓶中，用水准确的稀释到每个溶液为4毫升。利用此标样系列，按照硼的操作步骤，由此可制作一条含氧化硼0～20%的校正曲线，络合物的利用如上所述。3小时后，用20毫米的比色皿在610μm测量每个溶液对控制（空白）溶液的吸光度，用各吸光度值制作一条校正曲线，此线通过原点成直线。制作一条新的校正曲线时，必须使用新的固体洋红酸试剂。 样品中钛溶液的校正； 样品中如含1%的TiO2时，便很明显给出一个0.04%氧化硼近似值。一些搪瓷和釉中可含到20%的二氧化钛，因此，在熔融物溶解时，要留心二氧化钛的一部份或全部可能被沉淀出来，因此，应该从留在溶液中钛的量来考虑它的影响。 用移液管移取10毫升钛溶液（每1毫升含二氧化钛近似1毫克）到一个容量瓶中，加20毫升稀硫酸溶液（1+3），用水稀释到50毫升，移取该溶液4毫升到一个干燥容量瓶，取4毫升水到另一个同样的容量瓶中，以制备控制（空白）溶液。然后如测硼那样严格进行显色。3小时后，用20毫米比色皿在波长610和730μm处测量含钛溶液对控制（空白）溶液的吸光度，计算钛络合物在这两个波长上的吸光度比（R）：  将此值(近似1.75)代入(1)式。
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