(一) 析方法
精确称取在60℃温度下烘干2小时的石膏试样1克于已恒重的瓷坩埚中,然后,放入马弗炉内,在400℃的温度下加热2小时,取出放入干燥器内,冷却至室温度称重。
(二) 计算公式
结晶水=×100%
式中:a―加热前坩埚与试样的重量(克);
b―加热坩埚与试样的重量(克);
w―试样的重量(克)。
(三) 注意事项
石膏的烘干温度为60℃,超过60℃,石膏开始脱水。
二、酸不溶物的测定
(一) 酸不溶物
试样放入盐酸溶解后,将不溶解的残渣过滤、灼烧、称重即得酸不溶物。
(二) 所需试剂
1. 盐酸(d=1.19),A・R;
2. 0.1%白明胶水溶液;
3. 0.1%硝酸银水溶液
(三)分析方法
准确称取0.5克经60℃烘干2小时的石膏试样于300ml烧杯中,加盖表皿;慢慢加入1:1HCl20ml,再加10ml 0.1%白明胶液,加热10分钟后,加温水100ml充分摇匀,待沉淀物下沉后,过滤,以水洗至无Cl-离子(用硝酸银检验),然后放入已知重量的瓷坩埚中灰化,灼烧至1000℃时保温30分钟,取出冷却,称重.
(四)计算公式
酸不溶物=×100%
式中:a―酸不溶物和坩埚的重量(克);
b―坩埚的重量(克);
w―试样的重量(克)。
三、三氧化碳(SO2)的测定
(一) 方法提示
试样用盐酸溶解后,以NH4OH、(NH4)2CO2分离三价离子和钙,加氯化钡使硫酸钡沉淀,灼烧称重。
Ba2++SO42―――BaSO4↓
(二) 所需试剂
1. 盐酸(d=1.19)A・R;
2. 1∶1氢氧化铵,A・R;
3. 10%碳酸铵水溶液;
4. 10%氯化钡水溶液;
5. 0.2%甲基红酒精溶液;
6. 1%硝酸银水溶液;
(三)分析方法
1.除去混合的氧化物和钙:试样于60℃烘箱中烘干2小时,然后精确称取0.5克左右的试样于250ml烧杯中,加水润湿,再加10ml浓盐酸,待试样完全反应以后,加100ml水和3~4滴甲基红指示剂,滴加1∶1的NH4OH至溶液变黄,再加5ml浓的NH4OH和40ml热的10%的(NH4)2CO2,加热煮沸液洗涤4~5次,收集滤液以测定硫酸.
2. 硫酸钡的沉淀:将收集的滤液加盐酸酸化,加热至溶液中的二氧化碳气体完全停止析出.再加1ml浓盐酸,加热至沸,加20ml沸腾的10%的氯化钡,放置在电热板上保温1小时,再用致密滤纸过滤.用温水洗涤沉淀至无C1 离子反应(用硝酸银检查).将沉淀连同滤纸移入已知重的瓷坩埚中烘干,灰化,在800~850℃温度下灼烧至恒重.
(四)计算公式
SO3%=
式中:G1―沉淀和坩埚的总重量(克);
G2―坩埚重量(克);
G3―试样的重量(克)
0.3430―BaSO4 对SO3换算系数。
(五)注意事项
①沉淀硫酸钡前,溶液酸度以0.05~0.10为宜。
②灰化带有BaSO4的滤纸时,一定要灼烧完全,否则会产生下列反应:
BaSO4+2C →BaS→2CO2
③沉淀放置较长的时间对减少其它离子的共沉淀和增大BaSO4颗粒结晶起着很大的作用。
氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙和氧化镁的测定参阅本网站相关内容。